Penentuan Kadar Nitrogen dengan Metode KJELDAHL

Metode ini ditemukan oleh ahli kimia berkebangsaan Denmark bernama Johan Kjeldahl di abad 19. Pada awal mulanya Johan Kjeldahl yang bekerja di industri bir ini tidak puas dengan metode yang sudah ada untuk menghitung kadar nitrogen sehingga mengembangkan metoda sendiri.

Metode ini masih dipakai secara luas hingga saat ini di berbagai bidang industri dan diakui secara resmi oleh badan-badan standar internasional seperti AOAC, EPA, DIN dan ISO. Bidang industri yang biasa memakai metode ini a.l :
– Makanan (susu, daging, sereal, dll)
– Pakan ternak
– Pupuk dan analisa tanah
– Pengolahan limbah
– Pelumas, fuel oil
– Karet dan Plastik

Pada dasarnya metode Kjeldahl dibagi dalam beberapa langkah sbb. : StepbyStep

Adapun penjelasan langkah-langkahnya sbb. :
1.Preparasi sample
Tujuan preparasi sample adalah untuk mengkondisikan sample sehingga siap untuk dilakukan langkah selanjutnya yaitu digestion. Apabila sample-nya padat harus digilling terlebih dahulu dengan besaran mesh <1 mm. Apabila berupa cairan atau semi solid diaduk-aduk sehingga sample dalam kondisi homogen.
2.Digestion
Tujuan dari langkah ini adalah untuk melepaskan ikatan Nitrogen dalam protein menjadi ammonium sulfat dengan cara dicampurkan reagent Asam Sulfat, katalis dan antifoam jika diperlukan. Campuran tersebut selanjutnya dipanaskan. Dalam proses ini akan terjadi reaksi kimia sbb. :
Sample + H2SO4 ———> (NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O

3.Distillation
Pada langkah ini larutan Ammonium sulfat hasil dari proses digestion ditambahkan larutan sodium hydrat untuk menetralkan asam sulfat. Pada proses ini ammonium akan berubah menjadi ammonia yang bebas (NH3). Proses selanjutnya ammonia bebas ini akan dipanaskan oleh pembangkit uap dan dikondensasikan. Untuk mencegah ammonia menguap kembali karena bersifat volatil maka ditambahkan larutan asam borik. Dalam proses ini terjadi 2 proses reaksi kimia sbb. :
Pembebasan ammonia oleh Sodium Hydrat :
(NH4)2SO4 + 2NaOH ————–> Na2SO4 + 2H2O + 2NH3
Pengikatan Ammonia oleh Asam Borik :
B(OH)3 + H2O + NH3 ————-> (NH4+) + B(OH)4-

4.Titration
Penentuan kadar ammonia dapat dilakukan dengan cara titrasi asam basa (colorimetric, potensiometric, etc) atau cara lain. Contoh titrasi dapat dilakukan dengan Sodium Carbonat.
Reaksi titrasi :
B(OH)3 + H2O + Na2CO3 ————> NaHCO3 + NaB(OH)4 + CO2 + H2O

5.Calculation
Langkah terakhir adalah penghitungan kadar Nitrogen dari hasil titrasi. Hasil penghitungan ini akan mendapatkan nilai %TKN (Total Kjeldahl Nitrogen). Adapun rumus penghitungannya adalah sbb. :

Calculation
Keterangan :
– Tr.Sample = Jumlah titrant untuk sample (ml)
– Tr. Blank = Jumlah titran untuk Blank / tanpa sample (ml)
– N = Normalitas titrant
– mg.Sample = berat sample (mg)

Selanjutnya konsentrasi Protein dapat dihitung dengan mengalikan %TKN dengan bilangan faktor pembentuk protein. Pada masing-masing bahan faktor kali ini berbeda-beda. Sebagai contoh : 6.38 untuk produk susu, 6.25 untuk gading, telur, jagung dan gandum, 5.83 untuk jenis biji-bijian kacang, 5.70 untuk terigu dan 5.46 untuk kacang tanah.

Berikut ini kami berikan contoh alat untuk analisa protein dengan metode Kjeldahl yang diproduksi oleh VELP, sebuah pabrikan alat-alat untuk laboratorium yang cukup terkenal dari Italia.

VELP_Complete_Kjeldahl_Digestion_System

 

 

 

 

 

 

Gambar 1. Automatic Digestion Unit dilengkapi dengan fasilitas Fume Scrubber untuk menetralisir uap berbahaya.

VELP_UDK_149_Automatic_Distillation_Unit_with_Titrator

  Gambar 2.  Automatic Distillation Unit dilengkapi dengan External Titrator

VELP_UDK169&AutoKjel

Gambar 3.  Automatic Distillation Unit dilengkapit dengan Internal Colorimetric Titrator dan Autosampler.

Keterangan Gambar :

Gambar 1. Digestion Unit berupa pemanas heating dengan lubang-lubang untuk meletakkan test tube. Pemanas dapat diprogram sesuai dengan kebutuhan. Alat ini dilengkapi dengan motor penggerak yang akan secara otomatis mengangkat test tube ke atas jika proses pemanasan sudah cukup.

Gambar 2. Distillation Unit, untuk melakukan distillasi ammonia (NH3). Unit ini juga dapat diprogram secara otomatis menambahkan reagent-reagent yang diperlukan dengan volume tertentu. Pada akhir proses distilasi kita bisa memilih untuk dilakukan titrasi secara otomatis menggunakan eksternal titrator.

Gambar 3. Distillation Unit, serupa dengan gambar 2 tetapi sudah dilengkapi fasilitias Internal Titrator dan Autosampler. Alat ini sangat cocok untuk industri yang memerlukan analisa Nitrogen dengan jumah cukup banyak.

Semoga bermanfaat.

 

 

 

 

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s